水含量与氢同位素组成是解析地球及其他行星体（如月球、火星、小行星）内部岩浆演化和挥发分循环的关键地球化学指标。随着大型离子探针（CAMECA LG-SIMS）和纳米离子探针（CAMECA NanoSIMS）等原位微区分析技术的成熟与应用，矿物水含量和氢同位素的分析正从整体测量迈向高空间分辨率的原位测量。这一技术范式的转变，也使其成为研究行星挥发分演化的重要前沿手段。
当前SIMS 测试常见的制样方式包括环氧树脂镶嵌、压铟、金属镶嵌和薄片法。但在测定水含量及挥发分时均存在局限：环氧树脂去气导致本底升高；铟靶难以适配直径<1 mm 的颗粒；金属镶嵌易在小颗粒制备中掉样；薄片法耗时且人力投入大。总体而言，针对细小、松散样品，传统方法难以同时兼顾真空稳定性与制样有效性，亟需一种低本底且高效的新制靶方案。
针对此分析技术难题，中国科学院地质与地球物理研究所行星科学与前沿技术重点实验室的博士研究生高宇冰，在我所纳米离子探针实验室（IGGCAS-NanoSIMS lab）郝佳龙高级工程师和胡森研究员的联合指导下，开发了一种新的适用于SIMS测试的制靶方法：采用一英寸石英玻璃片作为基底，利用划片机在其表面刻划一至三条槽，将小颗粒样品压入槽内，随后进行注胶固定及抛光处理（图1）。该方法创新性地通过物理限位替代大量包埋，显著减少了树脂用量。实验证实，当环氧树脂用量控制在0.6 mm³以下时，其对NanoSIMS水分析的氢本底（氢背景值稳定在约8 ppm）、真空度及校正曲线均无显著影响。与此同时，标样的氢、氧同位素测量结果表现出良好的均一性，样品与靶基之间无明显高度差，表明该方法所制备的样品表面平整度良好，满足高精度同位素测量的要求。
图1 样品制备流程图
该方法解决了细粒、松散样品的低本底制靶难题，适用于地外样品（如CE-6 月壤）的微区分析。结合实验室自研冷阱系统（Chinese Patent No. ZL202111467679.1），构建了从样品制备到测试的全链条低本底分析流程。该方法和专利冷阱系统，经CAMECA 在华售后服务机构（AMETEK 商贸〔上海〕有限公司）独立评估，可与NanoSIMS 平台灵活集成应用（图2）。
图2 实验室自研冷阱系统的配置与性能
相关研究成果近期作为封面论文发表于国际权威期刊AC (高宇冰，郝佳龙*，周湛，何会存，唐国强，胡森，杨蔚，林杨挺. A Low-Background, High-Flatness Mounting Method for In Situ SIMS Isotopic Analysis for Fine-Grained Samples[J]. Analytical Chemistry, 2025, 97(39): 21200–21204. DOI: 10.1021/acs.analchem.5c04185.）。研究得到国家自然科学基金（42241102和42173036）项目共同资助。
相关研究在Analytical Chemistry发表封面论文
高宇冰（博士生）